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    馬來酸酐接枝改性稀土異戊橡膠的制備及性能

    發布時間:2019-08-20 20:57:00 點擊:    關鍵詞:密煉機,捏煉機,開煉機,橡膠機械

    泰州科德橡膠機械-開煉機密煉機捏煉機廠家2019年8月20日訊  化學接枝改性是彈性體材料改性的方法之一。化學接枝改性在盡可能保留彈性體原有特性的基礎上,賦予其某些新的特殊性能,如提高耐寒性、耐熱性、耐老化性、耐溶劑性,以及加工性能等。接枝改性后彈性體材料的性能與支鏈的化學結構和接枝點密度密切相關。近年來,用一些低分子化合物如馬來酸酐、甲基丙烯酸甲酯等,對橡膠進行化學接枝改性形成了新的發展方向。

     

    天然橡膠經馬來酸酐改性后,能改善天然橡膠在極性溶劑中的溶解性,提高其氧化穩定性。并且改性后的天然橡膠可以用CaO、MgO和ZnO等金屬氧化物硫化,硫化膠具有優良的耐溶劑、耐曲撓龜裂和耐老化性。近年來,許多研究者將馬來酸酐功能化天然橡膠成功用于廢橡膠的改性和與尼龍、纖維等共混體系的增容等方面,并取得良好效果。

     

    高順式聚異戊二烯橡膠與天然橡膠具有相似的微觀組成,因此,對異戊橡膠進行酸酐改性也是人們感興趣的課題,如在俄羅斯鈦系異戊橡膠經馬來酸酐改性后得到了產業化產品CKN-3MA。改性后聚合物在聚合鏈段中引入極性基團,鏈中的酐基可轉化為羧基、酰胺基、酯基和氨基甲酸酯,同時還可用多官能醇和胺進行交聯。改性聚異戊二烯具有對金屬粘接強度大,生膠強度高,硫化膠生熱低,彈性滯后性能較好的特點。稀土異戊橡膠在我國已產業化生產,但對其進行酸酐改性的研究甚少,為積極發展異戊橡膠產業,拓寬產品的應用領域,開展該方面的研究勢在必行。

     

    天然橡膠通常在自由基引發劑的作用下與馬來酸酐進行溶液接枝共聚,一般選用馬來酸酐和引發劑的良溶劑作為反應溶劑,如甲苯、二甲苯等。而稀土異戊橡膠的產業化生產中通常以烷烴為聚合溶劑,如己烷、戊烷等,若在聚合后期進行改性反應,則存在馬來酸酐和常用的引發劑(過氧化苯甲酰、過氧化二異丙苯、偶氮二異丁腈等)在己烷中的溶解性較差,反應活性低等問題。另外,改性反應后殘余的自由基引發劑不易失活,會引起異戊橡膠降解,加速了材料的老化。若要將自由基引發劑脫除,則又會增加產業化的生產工序,導致制造成本增加。因此,采用高溫溶液接枝法,則無引發劑殘余,有效地避免了以上問題的出現。

     

    本課題以稀土異戊橡膠聚合反應結束后的聚合液為原料,馬來酸酐為改性劑,在隔氧條件下,通過自由基熱反應,制備了馬來酸酐接接枝稀土異戊橡膠(IRg-MAH),研究了不同接枝率改性膠的生膠性能和硫化膠的性能。

     

    1、實驗部分

    1.1 試劑與儀器

    MAH:分析純,天津市瑞金特化學品有限公司;甲苯、丙酮、氫氧化鉀和無水乙醇:分析純,國藥集團化學試劑有限公司;酚酞指示劑(10g/L乙醇溶液):實驗室自配;KOH-乙醇標準溶液:實驗室自制,用氫氧化鉀和乙醇配制,其濃度分別為0.02mol/L,使用鄰苯二甲酸氫鉀標定氫氧化鉀-乙醇溶液標準溶液的濃度,酚酞為指示劑;稀土異戊二烯聚合液:其數均相對分子質量為27.07×104,多分散系數為3.45,順式-1,4-結構含量為95.7%,3,4-結構含量為4.3%,由青島伊科思新材料股份有限公司提供;促進劑N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(TBBS):含量為99.9%,山東尚舜化工有限公司。

     

    德國BRUKER公司TENSOR27傅里葉變換紅外光譜儀;美國Waters公司凝膠滲透色譜儀;臺灣高鐵檢測儀器有限公司的GT-7080S2型門尼黏度計;北京澳瑪琦科技發展有限公司的KS-Ⅱ型快速塑性計;德國賽默飛世爾科技公司的Haake PolyLab OSRheoDrive7型流變儀;德國MAS CHIENSER VICE GMBIT生產的Polymix型實驗室橡膠雙輥開煉機;美國Alpha公司的MDR2000型無轉子硫化儀;深圳佳鑫電子設備科技有限公司生產的HS-100T-2型橡膠硫化機;臺灣高鐵檢測儀器有限公司的AI-7000M型伺服控制拉力試驗機;臺灣高鐵檢測儀器有限公司的GT-GS-MB邵A硬度計。

     

    1.2 IR-g-MAH的制備

    將質量分數為10%的馬來酸酐/甲苯溶液,加入到稀土異戊二烯聚合后的反應釜中,混合均勻后,100℃反應5h。然后使用大量熱水進行蒸煮凝聚接枝產物,待大量溶劑和未反應物蒸發后,將改性產物剪成顆粒在50℃真空干燥至恒量,即得到了馬來酸酐接枝稀土異戊橡膠的接枝產物。通過不同的馬來酸酐的加入量,可獲得不同接枝率的接枝產物。

     

    1.3 混煉膠和硫化膠的制備

    按照GB/T6038-2006(橡膠試驗膠料配料、混煉和硫化設備及操作程序)制備混煉膠。配方:生膠100phr(質量,下同),氧化鋅5.0phr,硬脂酸2.0phr,標準3#炭黑35phr,促進劑 TBBS 0.7phr,硫磺2.25phr。采用HAAKE密煉機進行一段混煉,在開煉機進行二段混煉加硫磺,混煉均勻后薄通6次,調整輥距下片。硫化條件為135℃×10MPa×T90+5min。

     

    1.4 測試樣品的精制

    將適量接枝產物剪成邊長小于3mm的小片,加入適量的甲苯進行溶解,待完全溶解后過濾出不溶物。將濾液加入大量丙酮中進行凝聚,并用丙酮洗滌凝聚物至少3次,目的是除去殘余微量未反應的馬來酸酐。最后在50℃真空干燥至恒量,即得到了精制的IR-gMAH。

     

    1.5  測試與表征

    1.5.1 接枝率的測定

    接枝率(G)為接枝產物中含有馬來酸酐結構單元的質量百分數。測試方法采用直接滴定法。準確稱取適量精制后的接枝產物(W,g)放入錐形瓶中,加入100 mL甲苯和適量的水解試劑乙醇,室溫下攪拌至完全溶解,然后用KOH-乙醇標準溶液(C,mol /Lp;V,mL)滴定,酚酞為指示劑。在另一錐形瓶中加入同樣的100mL甲苯和水解試劑,以酚酞為指示劑,用相同的方法進行空白測定,滴定至相同的終點,記錄所需KOH-乙醇標準溶液的體積。根據氫氧化鉀乙醇標準溶液的消耗量來計算接枝物的接枝率(G),計算方法如式(1)所示:


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    式中: C-氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液的濃度,mol/L;V-滴定所消耗用氫氧化鉀-乙醇標準溶液的體積,mL;V0-空白樣滴定所消耗用氫氧化鉀-乙醇標準溶液的體積,mL;W-測試試樣的質量,g。

     

    1.5.2  FT-IR測試

    以己烷為溶劑,KBr晶片為背景,采用涂膜法制樣,用德國BRUKER公司TENSOR27測試精制IR-g-MAH樣品在600~4000cm-1范圍內的吸收譜圖,分辨率為4cm-1

     

    1.5.3   GPC 測試

    采用美國Waters公司凝膠滲透色譜儀(GPC)測定樣品的數均相對分子質量及其分布。儀器配備Waters 1515等強度HPLC泵,Waters2414示差折光檢測器,色譜柱為4根串聯(HMW 2toluene,HMW 6E toluene(2根),HMW 7 toluene),流動相為甲苯,流速1.0mL/min,樣品濃度為1mg/mL。由窄分布苯乙烯標樣的測定數據繪制普適校正曲線,對測試異戊膠和改性膠的測試結果進行標定。

     

    1.5.4  生膠性能測試

    門尼黏度用美國Alpha科技有限公司生產的MV2000型門尼黏度儀,按照GB/T1232.1-2000(未硫化橡膠用圓盤剪切黏度計進行測定第1部分:門尼黏度的測定)進行測試。按照GB/T3510-2006(未硫化膠塑性的測定快速塑性計法)測試生膠的塑性值,壓板直徑為7.30mm。

     

    1.5.5  硫化膠力學性能測試

    拉伸性能按照GB/T528-2009(硫化橡膠或熱塑性橡膠拉伸應力應變性能的測定),采用啞鈴狀試樣,拉伸速度為500mm/min。撕裂強度參照國標GB/T529-2008(硫化橡膠或熱塑性橡膠撕裂強度的測定)進行測試,采用直角試樣,拉伸速度為500mm/min。邵A硬度按照GB/T531.1-2008(硫化橡膠或熱塑性橡膠壓入硬度試驗方法第一部分:邵爾A硬度)測試。回彈值按照GB/T1681-1991(硫化橡膠回彈性的測定)進行測試。

     

    2、結果與討論

    2.1 紅外分析

    稀土異戊二烯和改性后接枝產物的傅里葉變換紅外光譜如圖1所示,從圖中各處的吸收情況可知,稀土異戊橡膠改性前后特征吸收峰基本未發生明顯變化。其中2850~3100cm-1為烯烴單元中=C-H鍵的伸縮振動吸收峰,1450cm-1、1375cm-1為側甲基-CH3單元中C-H鍵彎曲振動吸收峰,833cm-1和888cm-1處分別為cis-1,4結構和3,4結構單元中烯烴=C-H的C-H面內彎曲振動吸收峰,這說明改性前后,分子主鏈結構基本沒有發生變化。與稀土異戊橡膠的譜圖相比較,如圖2所示,改性后接枝物在1710cm-1處出現了吸收峰,而且隨著接枝率的增加,該處的吸收峰高不斷增加,1710cm-1處的吸收峰為反應后接枝在分子鏈上酸酐C=O的特征吸收峰,這說明馬來酸酐通過接枝反應接枝到了稀土異戊橡膠的分子鏈上。


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    2.2 馬來酸酐的用量對接枝反應的影響

    改性反應中馬來酸酐的加入量對產物接枝率的影響情況如圖3所示。由圖3可知,在實驗范圍內,隨著馬來酸酐單體投料量增加,接枝率不斷增大。這是由于在接枝反應體系中,增加馬來酸酐的用量可提高馬來酸酐與異戊二烯橡膠大分子鏈的反應幾率,即增加自由基反應中反應單體的濃度可提高反應速度。根據馬來酸酐接枝改性天然橡膠的研究報道,異戊橡膠大分子鏈上存在大量活潑的α-H,α-亞甲基與帶甲基的C=C相鄰,甲基為推電子基,進一步增加了雙鍵上的電子云密度,提高了α-亞甲基氫的反應活性。反應式如圖4所示。


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    2.3 生膠性能

    改性后稀土異戊橡膠的相對分子質量發生了變化,實驗結果如圖5所示。改性后隨著接枝率的增加,數均相對分子質量不斷降低,在接枝率小于1% 時,數均相對分子質量降低比較平緩,其降低值最大約為未改性膠的7%。當接枝率大于1%時后,相對分子質量的降低速度加快,當接枝率接近2%時,降低值達到了未改性膠相對分子質量的1/4。該實驗結果說明,當反應體系中馬來酸酐含量增加時,聚異戊二烯分子鏈的降解速度加快,即在較高的馬來酸酐加入量下,改性后相對分子質量下降得更低。其原因一方面可能是在高溫條件下馬來酸酐加速了異戊橡膠分子鏈的降解老化,另一方面可能是在異戊橡膠與馬來酸酐的接枝反應過程中,在分子鏈接枝點發生了分子鏈結構重排的副反應導致分子鏈降解,其改性反應過程中的副反應機理,尚不清晰,有待于進一步研究。



    實驗對比改性前后稀土異戊橡膠門尼黏度的變化情況,結果如圖6所示。隨著接枝率的增加,門尼黏度先增大后減小。由于橡膠門尼黏度的大小受到橡膠相對分子質量的顯著影響,橡膠相對分子質量大,門尼黏度值高。因此,接枝后改性膠的門尼變化情況需綜合考慮相對分子質量的變化對門尼黏度的影響。當接枝率較低時改性膠與未改性膠的相對分子質量相近,從實驗結果上看,接枝率增加,生膠門尼黏度明顯增大;當接枝率較高時,改性膠相對分子質量明顯低于未改性膠相對分子質量,約為未改性膠的3/4,這時雖然門尼呈下降趨勢,但改性膠門尼黏度也與未改性膠相當,在相對分子質量相差較大的情況下,門尼黏度相當,說明在相對分子質量相同的條件下,分子鏈上接枝馬來酸酐后,改性膠的生膠門尼黏度要高于未改性異戊橡膠。即在異戊橡膠這樣的非極性橡膠分鏈上接入極性改性基團馬來酸酐后,生膠門尼黏度會增大。


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    應用快速塑性計測試改性前后生膠的塑性,結果如圖7所示。改性膠的塑性值隨著接枝率的增加先減小后增大。橡膠相對分子質量大,則可塑性差,與門尼黏度相似,生膠的塑性也受到相對分子質量和接枝率的影響。當接枝率較低時,在相對分子質量相近的情況下,接枝率增加,生膠塑性值明顯降低;當接枝率較高時,受到改性膠相對分子質量降低的影響,塑性值呈現上升的趨勢。因此,在表征改性膠生膠黏彈性方面,該實驗結果與生膠門尼黏度的測試結果相一致,基本上改性膠接枝率越高(即分子鏈上引入的極性馬來酸酐基團越多),生膠強度越大,塑性越小。


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    2.4 混煉膠的硫化特性

    焦燒時間可以用來衡量混煉膠早期硫化速度的快慢,即焦燒時間的長短能夠反映膠料加工安全性能的好壞。在實際生產中為了保證膠料加工期間的安全性,同時具有較高的生產效率,混煉膠應具有合適的門尼焦燒時間。對稀土異戊橡膠改性前后的混煉膠進行硫化特性測試,其變化情況如表1所示。從表1的結果可知,改性后焦燒時間在接枝率較低時,與未改性膠的相近,當接枝率較高時,焦燒時間降低。半硫化時間和工藝正硫化時間,隨著接枝率的增大而延長,這是因為改性后異戊橡膠分子鏈上接入了酸性的馬來酸酐,它起著延遲硫化的作用。最低轉矩值改性前后比較相近,變化不明顯。最高轉矩值隨著接枝率的增加逐漸減小,這主要是由于接枝率較高時相對分子質量比較低所引起的。橡膠黏彈性比值tanδ隨著接枝率的增加逐漸增大,說明高接枝率改性膠硫化膠生熱明顯增加,這可能是由于改性膠中馬來酸酐極性基團的大量引入而引起的,該種性質不利于改性劑在輪胎胎面膠中的應用。總體上看,改性后馬來酸酐的接枝量對硫化膠性能影響較大。


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    3 、結論

    在稀土異戊橡膠聚合反應后期,采用溶液改性的方法,將馬來酸酐接枝于稀土異戊橡膠分子鏈上,制備了IR-g-MAH。經馬來酸酐改性后,稀土異戊橡膠生膠性能明顯提高。隨著接枝率的增加,IR-g-MAH 生膠塑性不斷改善,門尼黏度也不斷提高。改性膠混煉膠硫化特性受到馬來酸酐接入量的影響,在接枝率較低時,混煉膠硫化特性與未改性膠的相近;在接枝率較高時,IR-g-MAH 混煉膠正硫化時間延長,黏彈比增大,力學性能降低。IR-g-MAH硫化膠性能在接枝率小于1%時,優于未改性稀土異戊橡膠,當接枝率較高時,硫化膠性能隨接枝率的增加顯著下降。

     

    來源:《高分子材料科學與工程》,2019(2):165-170

    作者:何麗霞


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